pH (酸度)计校准

实验室 pH (酸度)计校准方法

1. pH计的介绍

实验室pH (酸度)计是一种电化学分析仪器；用于测量水溶液的pH值。pH计主要由电计和测量电极两部分组成。电计部分包括阻抗转换器、放大器、定位调节器、斜率调节器、温度补偿器和显示器等；测量电极包括指示电极和参比电极。复合电极的指示电极多为玻璃电极，参比电极常称为内参比电极。

2．计量性能要求

pH (酸度)计校准计量性能要求

3.计量器具校准

（1）环境条件

（2）校准使用标准物质

0.00 1级pH计应使用一级标准物质，不确定度不大于0.005（K=3）；

其他级别PH计可使用二级标准物质，不确定度不大于0.01（k=3）。

（3）校准项目

a.  电计pH挡示值误差

b.  电机电压档示值误差

c.  输入电流

d.  输入阻抗引起的示值误差

e.  近似等效输入阻抗

f.  温度补偿引起的示值误差

g.  温度探头测量误差

h.  电计示值重复性

i.  仪器示值误差

j.  仪器示值重复性

（4）外观检查

用目测、触摸检查pH计。

（5）电计pH挡示值误差

a.  连接pH计和检定仪，检定仪高阻断开，pH计选择pH测量模式，温度补偿调节至25 ℃(或某一中间温度点)；

b.  根据说明书校准pH计后，调节检定仪，使其输出标准信号pHs，记录pH计电计示值；

c.  在全量程范围内检定pH计每一整数点pH值，按单向输入增加和输入减少的方式，各测量1次；

d.  最后计算每个检定点电计pH挡示值误差∆pH，取∆pH绝对值最大者作为此项目的校准结果。

（6）电计电压档示值误差

a.  连接pH计和检定仪，检定仪高阻断开，pH计选择mV测量模式；

b.  调节检定仪，使其输出直流电压信号，信号输入pH计，记录pH计电计示值；

c.  直流电压示值检定点为：0mV、±1 mV、±10mV、±100 mV、±500 mV、±1 000 mV、±E_FmV，按单向输入增加和输入减少的方式各测量1次；

d.  最后计算每个检定点电计直流电压挡示值误差∆E，取∆E绝对值最大者作为此项目的校准结果。

（7）输入电流

a.  pH计温度补偿调至25 ℃（或某一中间温度点），调节检定仪，使其输出信号为其等电位pH值的pH；

b.  接入和断开高阻，分别记录pH计电计示值pH₁和pH₂；

c.  计算电计示值变化∆pH，重复测量3次，计算pH计电计的输入电流I。

（8）输入阻抗引起的示值误差

a.  连接pH计和检定仪，检定仪高阻断开，pH计选择pH测量模式，温度补偿调节至25℃（或某一中间温度点）；

b.  调节检定仪，使其输出相当于(pHD+6)的信号，记录pH计电计示值pH1；

c.  接入高阻 (显示单元分辨力为0.001时接人1 GΩ高阻，其他分辨力接入3GΩ高阻)，调节检定仪，使其输出信号为pH_D，调节pH计，使其pH示值为7 (或pH计等电位pH值)；

d.  调节检定仪，使其再次输出（pH_D+6）的信号，记录 pH计电计示值pH₂；

e.  上述操作重复3次，计算输入阻抗引起的示值误差∆pH_R；

f.  用同样方法检定输人(pH_D-6) 的信号时，输人阻抗引起的示值误差∆pH_R^、，取∆pH_R和∆pH_R^、中较大者作为此项目的校准结果。

（9）近似等效输入阻抗

a.  取输入阻抗引起的示值误差中∆pH_R和∆pH_R^、中值较大者，计算电计的等效输入阻抗r或r';

b.  若∆pH_R和∆pH_R^、均为零，则以pH计显示单元分辨力的一半代入计算。

（10）      温度补偿引起的示值误差

1)  手动温度补偿引起的示值误差

a.  连接pH计和检定仪，检定仪高阻断开，pH计选择pH测量模式，将温度补偿调至25 ℃以外的温度，包括温度补偿功能上下限温度在内，检定的温度点不少于5个；

b.  在每一检定点，调节检定仪，使其输出该温度下相当于(pH_D+6)的信号，记下pH计电计示值；

c.  重复测量2次，计算温度补偿引起的示值误差∆pH_T。

2)  自动温度补偿引起的示值误差

a.  连接pH计和检定仪，检定仪高阻断开，pH计选择pH测量模式，将温度计和pH升温度探头放至恒温水槽中，将恒温水槽调温至25℃以外的温度；

b.  在(5~ 60)℃范围内均匀选择不少于5个温度点，在每一检定点，调节检定仪，使其输出该温度(温度计的标准温度)下相当于（pH_D+6）的信号，记下电计的pH示值、温度示值以及温度计的温度示值；

c.  重复测量2次，计算温度补偿引起的示值误差∆pH_T。

（11）温度探头测温误差

将在自动温度补偿引起的示值误差中所记录的pH计温度示值和温度计温度示值，计算pH计温度探头在不同温度点的测温误差∆T，取∆T绝对值最大者作为此项的校准结果。

（12）  电计示值重复性

a.  连接pH计和检定仪，检定仪高阻断开，pH计选择pH测量模式，温度补偿调节至25℃（或某一中间温度点）；

b.  调节检定仪，使其输出该温度下相当于(pH_D+3)的信号，接人1 GΩ高阻，待pH计示值稳定后，记录pH计示值pH_i；

c.  重复上述操作6次，计算电计示值重复性。

（13）  仪器示值误差、重复性

a.  选用(3~5) 种标准溶液，置于恒温水槽中恒温，在pH计正常工作条件下，用标准溶液校准；

b.  之后测量另一种校准时未使用的标准溶液，重复上述操作6次，计算pH计示值误差∆pHs。

c.  取这6次结果计算pH计测量重复性。

公司背景介绍：

华谱&泽恒是专注于为生物制药行业提供实验室仪器计量校准、GMP验证服务/3Q验证/设备确认/厂房验证的专业服务商。我们给制药客户解决的是一站式QC/QA/工程/验证等事业部的质控外包服务。

我们活跃于许多关键市场领域，从细胞/基因治疗领域、抗体药方向、干细胞治疗到疫苗生产等生物制药领域，一直以来都是围绕生物医药客户实现让“让制药体系更安全"为使命，提高服务的效率、降低行业的成本、践行好的客户服务体验。自主品牌：华谱（上海）检测技术有限公司、泽恒计量检测（北京）有限公司。